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島津EDX-LEX射線熒光光譜儀光譜分析的步驟之樣品制備
更新時間:2016-11-18 點擊次數(shù):3539次
島津EDX-LEX射線熒光光譜儀是一種波比較長較短的電磁輻射,凡間是指能t局限在0。1^-100keV的光子。X射線光譜儀與物質(zhì)的互相效果首要有熒光、接收和散射三種。X射線熒光光譜儀是由物質(zhì)中的構(gòu)成元素發(fā)生的特征輻射,經(jīng)過側(cè)里和剖析樣品發(fā)生的x射線熒光,即可獲知樣品中的元家構(gòu)成,獲得物質(zhì)成分的定性和定量信息。特征x射線的發(fā)生與特征當(dāng)用高能電子束照耀樣品時,人射高能電子被樣品中電子減速,這種帶電拉子的負的加快度會發(fā)生寬帶的延續(xù)X射線譜,簡稱為延續(xù)潛或韌致輻射。
島津EDX-LEX射線熒光光譜儀光譜分析的一般步驟是:選擇分析方法,樣品制備,儀器參數(shù)選擇與校準(zhǔn)曲線的制作,試樣分析。下面就來介紹下樣品制備這個步驟:
島津EDX-LEX射線熒光光譜儀光譜分析基本上是一種相對分析方法,需要有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為測量基準(zhǔn)。因此,制樣方法的好壞是X射線熒光光譜分析儀應(yīng)用的關(guān)鍵,標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測試樣應(yīng)經(jīng)過同樣的制樣處理,制成物理性質(zhì)和化學(xué)組成相似的、表面平整均勻、有足夠代表性的形式。使用X射線熒光光譜分析的樣品一般有固體樣品、粉末樣品和液體樣品等,在實際中常根據(jù)試樣狀態(tài)和結(jié)果要求,選擇操作簡便、不影響待測元素、重復(fù)性好、度高的制樣方法。
(1)固體樣品
常見的固體樣品為金屬試樣及分布均勻的合金試樣等,一般只需經(jīng)過切割、磨拋、熱處理等簡單工序,制成一定直徑的圓片樣品就可以進行分析。處理時,要注意偏析、晶格取向、組分損失的影響和防止磨料、油污的沾污。
(2)粉末樣品
常見的粉末樣品有礦石、粉塵、爐渣、水泥、合金粉末等,其中大部分可以直接裝入樣品杯中進行測試,但松散的樣品表面狀況難以達到一致,存在嚴(yán)重的不均勻性,影響測試結(jié)果。目前多采用的制樣方法為壓片法和熔融法。
我室通常使用壓片法制樣,使用半自動電動壓樣機,并采用聚乙烯環(huán)鑲嵌法,預(yù)設(shè)加壓壓力保持在30t左右,壓力保持時間10s,勻速緩慢減壓制樣。所制得的壓樣片不易吸潮、表面平整光潔、重現(xiàn)性良好。
我室通常用四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合物作為熔劑,硝酸銨、溴化銨、溴化鋰等作為助熔劑和脫模劑,試樣按預(yù)定質(zhì)量比混勻,置于95%Pt-5%Au 合金坩堝中,在高溫爐中熔融15min,熔融物在坩堝中自然冷卻,脫模成型。所制得的熔樣片機械強度好、表面平整光滑、重現(xiàn)性好、易于保存。
(3)液體樣品
那些不均勻、不規(guī)則金屬、合金、礦石等,按標(biāo)準(zhǔn)難以制備固成體、粉末試樣,而只能制備成液體,以及本身形態(tài)就是液體的試樣,這些就是常見液體樣品。常使用直接溶液法測定,或經(jīng)薄樣技術(shù)制成特殊樣片進行分析。
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