掃描量熱儀到底如何測定比熱容?
更新時間:2023-01-12 點擊次數(shù):627次
掃描量熱儀采用液氮制冷,儀器通過控制液氮的流量實現(xiàn)線性降溫,低溫度可降至零下150度。差示掃描量熱法(DSC)作為一種可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法,在當今各類材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應(yīng)用。
掃描量熱儀到底如何測定比熱容?
掃描量熱儀測量熔點首先會有一個向下的吸熱峰。ICTA規(guī)定前基線延長線與峰的前沿大斜率處切線的交點,代表熔點。前基線就是指,在熔化過程之前的接近水平的基線。峰前沿就是指峰達到低點之前的那段曲線。
掃描量熱儀是在程序控溫和一定氣氛下,測量與試樣和參比物溫差成比例的流過熱敏板的熱流率的儀器。熔點是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變(熔化)為液態(tài)的溫度。晶體開始融化時的溫度叫做熔點。物質(zhì)有晶體和非晶體,晶體有熔點,而非晶體則沒有熔點。晶體又因類型不同而熔點也不同。一般來說晶體熔點從高到低為,原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。
而掃描量熱儀對于比熱容的測定:
DTA或DSC曲線的基線偏移,在升溫速度不變時,只與樣品和參比物的熱容差有關(guān)。因此可利用基線偏移來測定樣品的比熱容。由于DSC靈敏度高、熱響應(yīng)速度快,目前測定比熱容大部分用DSC。通常以藍寶石作為標準物質(zhì),它在各溫度下的比熱容可在手冊中查得。具體方法是首先測定空白基線,即將兩個空的樣品盤分別放在樣品支持器和參比物支持器上,以一定的升溫速度作一條基線;然后在相同的條件下,用同一樣品盤分別測定標準物質(zhì)藍寶石和樣品,即能得到各自的DSC曲線。
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